Trong thực
tế tuổi thọ của xúc tác Ag điện phân dùng trong công nghệ này khoảng 3 - 4
tháng. Sau đó xúc tác bị giảm hoạt tính cần phải thay thế. Dấu hiệu nhận biết
xúc tác giảm hoạt tính dựa trên dây chuyền sản xuất formalin. Cụ thể: lượng
metanol tiêu hao nhanh, giảm hiệu suất chuyển hóa formadehyt, tăng hàm lượng CO2,
CO trong pha khí.
Để phục hồi hoạt tính của xúc tác cần phải điện phân hoàn nguyên xúc tác. Trong
quá trình điện phân ở mật độ dòng cao, bạc xốp sẽ được tạo ra và qua quá trình
nghiền, sàng phân loại và xử lý nhiệt tiếp theo để có loạt xúc tác mới đạt các
yêu cầu kỹ thuật về độ tinh khiết, độ xốp, tỷ trọng và hoạt tính của xúc tác.
Lượng bạc mất mát trong quá trình xử lý là không đáng kể.
1. Xử lý xúc tác mất hoạt tính:
Xúc tác cũ
mất hoạt tính lấy ra nghiền thành hạt nhỏ, nung trong lò nung 1-2h giữ ở
nhiệt độ > 400oC để loại bỏ cacbon rồi đưa vào các túi anot
để điện phân
2. Chuẩn bị
dung dịch điện phân
Pha dung dịch
điện phân gồm: 30 l nước cất, 1500 g AgNO3 (nồng độ 5% k.l),
và 42 ml HNO3 đậm đặc. Dung dịch này có pH = 2. Trong khi điện
phân xảy ra quá trình thoát H2 làm giảm pH, cần điều chỉnh bằng
cách thêm axit HNO3 đậm đặc. Dùng nước nóng điều chỉnh nhiệt độ
của thùng điện phân lên khoảng 50oC, mở máy chỉnh lưu và điều chỉnh
từ từ mật độ dòng điện lên 7 A/dm2 cho điện phân lần thứ nhất.
3. Điện
phân
a) Điện
phân lần 1:
Dùng Ag
xúc tác mất hoạt tính làm anot để điện phân ở các điều kiện như sau:
- Mật độ
dòng: 7 A/dm2
- Nhiệt độ
dung dịch điện phân 50 – 55oC
b) Điện
phân lần 2:
Điều chỉnh
mật độ dòng catot lên 14 A/dm2 và ở nhiệt độ 50 – 55oC.
Bạc xốp kết tủa trên catot được lấy ra rồi rửa, vắt nước bằng nước cất cho tới
khi sạch hết vết ion Ag+. Để kiểm tra đã sạch vết chưa ta cho dung dịch
HCl 10% nhỏ vào nước rửa nếu không có kết tủa trắng là được.
4. Chế
tạo xúc tác:
a) Sấy và
nung xúc tác:
Để loại hết
nước rải bạc điện phân trong các khay inox rồi sấy ở nhiệt độ 200oC
trong 2-4h. Tiếp theo là nung xúc tác trong lò nung ở nhiệt độ 680oC
trong vòng 1-2h để ổn định tinh thể Ag trong xúc tác. Sau đó để nguội xuống nhiệt
độ phòng.
b) Nghiền,
sàng phân loại:
Dùng máy
nghiền răng inox nghiền vụn bạc điện phân. Dùng sàng rây có kích cỡ khác nhau
(6, 10, 16, 24, 32 và 40 mesh) để phân loại theo yêu cầu kích cỡ của xúc tác.
Phân loại rồi đóng gói bằng túi polymer, lưu trữ ở nơi khô ráo, sạch sẽ.
Công suất: 100kg/tháng
Tiêu chuẩn đạt được: TC nước ngoài
Các chỉ tiêu kinh tế-kỹ thuật khác:
Tên chỉ
tiêu
|
Xúc tác
bạc tái sinh
|
Xúc tác
nước ngoài
|
Độ tinh khiết (%)
|
99,98
|
99,98
|
Tỷ trọng (g/cm3)
|
1,2 – 2,5
|
1,2 - 1,8
|
Bề mặt riêng (cm2/g)
|
200-510
|
> 200
|
Tuổi thọ (tháng)
|
3 - 4
|
3 - 4
|
Phòng Dịch vụ Khoa học và Công nghệ
Trung tâm Thông tin Khoa học và Công nghệ Cần Thơ
ĐT - FAX: 0710.3 769 059
DĐ: 0976 675 287 (Ngọc Hương)